150728-12-4
150728-12-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(2-methoxyphenoxy)-2-(pyrimidin-2-yl)pyrimidine-4,6(1H,5H)-dione
5-(2-METHOXYPHENOXY)-2-(PYRIMIDIN-2-YL)PYRIMIDINE-4,6(1H,5H)-DIONE,PURITY:98% MIN(HPLC)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
20730-58-9
16879-48-4
150728-12-4
步驟3: 5-(2-甲氧基苯氧基)-2-(嘧啶-2-基)嘧啶-4,6(1H,5H)-二酮的合成 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將鈉(0.69 g, 30 mmol)溶解于無(wú)水乙醇(40 mL)中，隨后依次加入2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(2.82 g, 10 mmol)和2-脒基嘧啶苯磺酸鹽(2.8 g, 10 mmol)的乙醇(30 mL)溶液。將反應(yīng)混合物加熱回流16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，用3M鹽酸酸化至pH≈2，然后濃縮至有沉淀析出。通過(guò)過(guò)濾收集沉淀，用水洗滌，干燥后得到804 mg黃色固體產(chǎn)物，收率25%。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù): 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 3.84 (s, 3H), 6.68 (d, J = 6.9 Hz, 1H), 6.77 (t, J = 7.5 Hz, 1H), 6.91 (t, J = 7.5 Hz, 1H), 7.05 (d, J = 6.9 Hz, 1H), 9.05 (d, J = 5.1 Hz, 2H), 12.19 (br, 2H); ESI-MS, m/z = 313 (M + H+). 注: 5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮可參照實(shí)施例1步驟3所述方法制備。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/242687, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 34