153034-80-1
153034-80-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-3-甲基-4-碘吡啶
2-Fluoro-4-iodo-3-methylpyridine
Pyridine, 2-fluoro-4-iodo-3-methyl-
2-FLUORO-4-IODO-3-PICOLINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
113975-22-7
74-88-4
153034-80-1
以2-氟-3-碘吡啶和碘甲烷為原料合成2-氟-3-甲基-4-碘吡啶的一般步驟：在-78℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向LDA（68 mL，135 mmol）的THF（100 mL）溶液中緩慢加入2-氟-3-碘吡啶（30 g，135 mmol）的THF溶液，保持溫度在-78℃并攪拌1小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中加入碘甲烷（25 mL，405 mmol），繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和NaHCO3水溶液淬滅反應(yīng)，并在-78℃下加入NaHCO3溶液。用乙醚萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相后用MgSO4干燥，減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為石油醚:EtOAc = 4:1）純化粗產(chǎn)物，得到2-氟-3-甲基-4-碘吡啶，為棕色固體（22 g，產(chǎn)率69%）。MS（ES+）分析結(jié)果：C6H5FIN的理論值為237，實(shí)測值為238 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: US5496952, 1996, A