1533519-85-5
1533519-85-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
雷西那德雜質(zhì)11
雷西納德中間體1
蕾西納德原料及其中間體
LESINURAD雜質(zhì)9
LESINURAD中間體4
LESINURAD中間體1
4-三唑-3-基]硫基]乙酸甲酯
2-[[4-(4-環(huán)丙基萘-1-基)-4H-1
2-(4-(4-環(huán)丙基萘-1-基)-4H-1,2,4-噻唑-3-硫基)乙酸甲酯
LSEINURAD INT
Lesinurad INT4
Lesinurad internate 4
Intermediate of lesinurad
4-triazol-3-yl]thio]acetate
Pentanedioicacid,5-oxo-,dimethylester
Methyl 2-[[4-(4-cyclopropylnaphthalen-1-yl)-4H-1
Acetic acid, 2-((4-(4-cyclopropyl-1-naphthalenyl)-4H-1,2,4-t...
Methyl 2-[[4-(4-cyclopropylnaphthalen-1-yl)-4H-1,2,4-triazol-3-yl]thio]acetate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1533519-84-4
96-32-2
1533519-85-5
在裝有磁力攪拌器和溫度計的100 mL三頸圓底燒瓶中，加入25 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和中間體(III)（2.67 g，1-環(huán)丙基-4-異硫代氰酰基萘）。在室溫下攪拌至完全溶解后，依次加入碳酸鉀（1.45 g）和溴乙酸甲酯（1.61 g）。控制反應(yīng)溫度在25℃，緩慢滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入50 mL水稀釋，隨后用乙酸乙酯（50 mL × 3）進行萃取。合并有機相，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮除去乙酸乙酯。向濃縮后的殘余物中加入50 mL甲醇，加熱至回流使晶體溶解，隨后緩慢冷卻至室溫進行重結(jié)晶。通過抽濾收集晶體，并用少量冷甲醇洗滌，真空干燥后得到中間體(IV)（2-((4-(4-環(huán)丙基萘-1-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)硫代)乙酸甲酯）3.22 g，產(chǎn)率99.5%。
參考文獻：
[1] Patent: CN105906576, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0070; 0071; 0083; 0084
[2] Patent: WO2014/8295, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0254-0262
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[4] Patent: CN107098866, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0079; 0080; 0081; 0082; 0083