156118-16-0
156118-16-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-4-甲基-3-氨基吡啶
2-溴-5-氨基-4-甲基吡啶
2-溴-4-甲基-5-氨基吡啶
3-氨基-6-溴-4-甲基吡啶
2-溴-4-甲基-5-氨基吡啶 1G
5-氨基-2-溴-4-甲基吡啶,98%
2-BROMO-5-AMINO-4-PICOLIN...
6-Bromo-4-methyl-3-pyridinamine
2-Bromo-5-amino-4-methylpyridine
3-Amino-6-bromo-4-methylpyridine
5-Amino-2-bromo-4-methylpyridine
3-Pyridinamine, 6-bromo-4-methyl-
6-BroMo-4-Methyl-pyridin-3-ylaMine
5-Amino-2-bromo-4-methylpyridine,98%
2-BROMO-5-AMINO-4-PICOLINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
23056-47-5
156118-16-0
以2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶（XIV）（200g，921mmol，1.00當量）為原料，與NH4Cl（240g，4.49mol，4.87當量）在EtOH（3.50L）和水（150mL）中形成懸浮液。在攪拌下將混合物加熱至50℃。隨后，向混合物中加入Fe（120g，2.15mol，2.33當量）和HCl（10.2g，279mmol，0.30當量）。將懸浮液加熱至80℃并保持3小時。反應完成后，將混合物冷卻至25℃，通過硅藻土塞過濾。濾液減壓濃縮，得到殘余物。將殘余物溶于EtOAc（1L×3）中，并用鹽水洗滌。有機層用硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到6-溴-4-甲基吡啶-3-胺（XV），為棕色固體（167.9g，898mmol，97.4％收率），無需進一步純化即可用于下一步反應。1H NMR（CDCl3,400MHz）δ ppm 2.15（s，3H），3.44（br s，2H），7.14（s，1H），7.78（s，1H）；ESIMS m/z 186.8（[M + H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/23975, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0610; 0611
[2] Patent: WO2017/24026, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0614; 0615
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 15, p. 3441 - 3446
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 22, p. 5258 - 5264
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 6, p. 2441 - 2452