6482-32-2

124391-75-9

1) 向500 mL四頸反應瓶中加入152 g丙二酸二乙酯（0.95 mol）和27.6 g 20%異丙醇鈉的異丙醇溶液（異丙醇鈉含量為20%），維持反應溫度在25°C~28°C。開始滴加46.5 g 2-溴乙醇（0.372 mol），隨后升溫至50°C，保溫反應1.5小時。反應完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在低于75°C的條件下除去溶劑，得到2-羥乙基丙二酸二乙酯，無色油狀液體，純度97%（GC），產(chǎn)率94%。 2) 向500 mL四頸反應燒瓶中加入66.7 g 2-羥乙基丙二酸二乙酯（0.317 mol）和76.1 g 20%氫氧化鈉溶液，升溫至45°C，反應2小時。冷卻至25°C后，加入20%鹽酸調(diào)節(jié)pH至6-7，然后在80°C下進行減壓蒸發(fā)并過濾，得到無色油狀液體2-羥乙基丙二酸47.4 g（0.305 mol），純度95%（GC），產(chǎn)率96%。 3) 向高壓釜中加入47.4 g 2-羥乙基丙二酸（0.305 mol）、50 g水和2.3 g Cu/SiO2催化劑。用氮氣吹掃反應容器3-5次后，在240°C下反應4小時。反應完成后，過濾除去催化劑，得到無色或淡黃色油狀物2-羥甲基-1,4-丁二醇36.2 g（0.280 mol），純度96%（GC），產(chǎn)率95%。 4) 向裝有回流冷凝器的500 mL反應燒瓶中加入36.2 g 2-羥甲基-1,4-丁二醇（0.280 mol）、150 g甲苯和1.6 g甲磺酸，進行反應。反應完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到25.2 g (S)-四氫呋喃-3-甲醇（0.192 mol），為淡黃色油狀物，純度95%（GC），產(chǎn)率86%。

參考文獻：

[1] Patent: CN105254598, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0022

[2] Patent: CN103709126, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0035; 0036; 0044

[3] Patent: CN104193701, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0023

3-四氫呋喃甲醇為醇類有機物，可用作醫(yī)藥中間體。