614-98-2

4412-91-3

以3-呋喃甲酸乙酯為原料合成3-呋喃甲醇的一般步驟：在0℃下，向3-呋喃甲酸乙酯（7）（4.00g，28.5mmol）的無水乙醚（Et2O，140mL）溶液中分批加入氫化鋁鋰（LiAlH4，1.62g，42.8mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌45分鐘。隨后，在0℃下依次加入水（H2O，2mL）、1M氫氧化鈉（NaOH，2mL）和水（H2O，6mL）淬滅反應(yīng)。過濾除去生成的白色沉淀，減壓蒸餾去除溶劑，得到3-呋喃甲醇（8）（2.60g，93%），產(chǎn)物為淡黃色油狀物。薄層色譜（TLC）Rf值為0.2（展開劑：己烷/乙酸乙酯，4:1）。1H NMR（CDCl3）δ：7.42-7.41（m，1H，H2），7.40-7.39（m，1H，H5），6.44-6.42（m，1H，H4），4.55（s，2H，CH2），1.81（br s，1H，OH）。13C NMR（CDCl3）δ：143.3（C5），139.9（C2），125.1（C3），109.9（C4），56.1（CH2）。高分辨質(zhì)譜（HRMS-EI）：C5H6O2的m/z [M]+計算值：98.0368，實測值：98.0371。

參考文獻：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1983, vol. 56, # 9, p. 2661 - 2679

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