1590-25-6
1590-25-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(6-bromo-2-naphthalenyl)ethanone
1-(6-Bromonaphthalen-2-yl)ethanone
1-(6-bromonaphthalen-2-yl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(6-bromo-2-naphthalenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
861880-64-0
75-16-1
1590-25-6
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將6-溴-N-甲氧基-N-甲基-2-萘甲酰胺（82.9 g，282 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于四氫呋喃（600 mL）中，置于四頸燒瓶內(nèi)。將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻，控制溫度在10-15℃范圍內(nèi)，緩慢滴加甲基溴化鎂（3.2 M，在甲基四氫呋喃中，197 mL，2.2當(dāng)量），滴加過程持續(xù)1小時。滴加完畢后，繼續(xù)在冰浴中攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。隨后，在冰浴冷卻下，小心滴加2M鹽酸水溶液（100 mL）以淬滅反應(yīng)。蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑后，用二氯甲烷（500 mL）萃取沉淀的產(chǎn)物。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。將所得固體殘余物在40℃下真空干燥，得到1-(6-溴萘-2-基)乙酮（70.6 g，收率99%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/54834, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[2] Patent: WO2011/91446, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Patent: US2017/253614, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0574; 0575
[4] Patent: US2011/64695, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[5] Patent: US2011/64697, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 85