159981-19-8
159981-19-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-3-甲醛
6-(2,2,2-TRIFLUORO-ETHOXY)-PYRIDINE-3-CARBALDEHYDE
6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-3-pyridinecarboxaldehyde
3-Pyridinecarboxaldehyde, 6-(2,2,2-trifluoroethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1373862-15-7
159981-19-8
通用方法：（2）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將二異丁基氫化鋁（DIBAL-H，1.01 mol/L的甲苯溶液，1.95 mL，1.97 mmol）緩慢滴加至N-甲氧基-N-甲基-6-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-3-甲酰胺（432 mg，1.64 mmol）的甲苯溶液（11 mL）中，反應(yīng)溫度為-78℃。滴加完畢后，保持-78℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)。隨后，向反應(yīng)混合物中緩慢滴加甲醇（5 mL）淬滅反應(yīng)，并逐漸升溫至室溫。加入50%羅謝爾鹽（酒石酸鉀鈉）水溶液（10 mL），室溫下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用氯仿萃取混合物，合并有機(jī)層并減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑比例為（己烷:乙酸乙酯= 9:1→7:3），得到目標(biāo)產(chǎn)物6-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-3-甲醛，為無色固體（287 mg）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）確認(rèn)：δ 4.86（q, J = 8.4 Hz, 2H），6.97-7.02（m, 1H），8.16（dd, J = 8.6, 2.3 Hz, 1H），8.62-8.66（m, 1H），10.00（d, J = 0.6 Hz, 1H）。LCMS分析：保留時(shí)間1.86分鐘（條件3），MS ESI/APCI Dual posi：206 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2687507, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0379