161957-56-8
161957-56-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
BUTTPARK 14\01-30
3-Bromo-2-fluorobenzoic
3-Bromo-2-fluorobenzoic acid 97%+
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1072-85-1
124-38-9
161957-56-8
1. 在-30°C下，向二異丙胺（84.3 mL，600 mmol）的四氫呋喃（THF，500 mL）溶液中滴加正丁基鋰（n-BuLi，240 mL的2.5 M溶液，600 mmol）。 2. 將所得溶液在-30°C下攪拌30分鐘。 3. 在-78°C下，將該混合物滴加到1-溴-2-氟苯（100 g，571.43 mmol）的THF（500 mL）溶液中。 4. 加完后，將所得溶液在-78°C下攪拌2小時。 5. 將反應(yīng)混合物倒在壓碎的固體二氧化碳上。 6. 在真空中除去溶劑后，將所得殘余物用水稀釋并用乙醚（2×500 mL）洗滌。 7. 將水相用1N鹽酸（HCl）酸化至pH 2。 8. 通過過濾收集沉淀物并干燥，得到3-溴-2-氟苯甲酸（90 g，64%收率），為白色固體。 9. 質(zhì)譜（MS）分析顯示m/z 221.0（M + H+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1996, vol. 133, # 2, p. 133 - 141
[2] Patent: WO2011/119704, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 12, p. 4158 - 4181
[4] Patent: US2009/203657, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[5] Patent: US2009/203677, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 50