16297-94-2
中文名稱
3-甲基-3H-雙吖丙啶-3-丙醇
英文名稱
3-Methyl-3H-diazirine-3-propanol
CAS
16297-94-2
分子式
C5H10N2O
分子量
114.15
MOL 文件
16297-94-2.mol
16297-94-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-甲基-3H-雙吖丙啶-3-丙醇 英文別名
3-Methyl-3H-diazirine-3-propanol3H-Diazirine-3-propanol, 3-methyl-
3-(3-Methyl-3H-diaziren-3-yl)propan-1-ol
3-(3-Methyl-3H-diazirin-3-yl)propan-1-ol
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)155.9±32.0℃ (760 Torr)
密度1.19±0.1 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
閃點(diǎn)69.8±14.4℃
酸度系數(shù)(pKa)15.04±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
1071-73-4
16297-94-2
以乙酰正丙醇為原料合成3-甲基-3H-雙吖丙啶-3-丙醇的一般步驟如下：將5-羥基-2-戊酮（10g，0.1mol）溶于40mL液氨中，于-78℃下攪拌3小時(shí)。將羥基胺磺酸（15g，0.13mol）溶于甲醇后，緩慢加入上述反應(yīng)液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，過濾去除生成的白色沉淀。將反應(yīng)混合物冰浴冷卻，依次加入甲醇和三乙胺。隨后，緩慢加入碘，直至反應(yīng)液的顏色不再褪色。反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行2小時(shí)后，通過蒸餾除去甲醇。用乙醚萃取反應(yīng)混合物，并用無水硫酸鎂干燥有機(jī)相。最后，通過蒸餾純化得到中間體1（4.5g，收率40.3%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107304221, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0093; 0094; 0095
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[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 1, p. 90 - 93