498-62-4

1641-09-4

以3-噻吩甲醛為原料合成3-氰基噻吩的一般步驟：在圓底燒瓶中加入3-噻吩甲醛（1.0 mmol）、NH2OH·HCl（1.5 mmol）和Cog-C3N4（20 mg）在H2O/MeOH（1:1，5 mL）中的混合物，于室溫下在可見光照射下攪拌反應(yīng)14-20小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾除去催化劑，向?yàn)V液中加入EtOAc（10 mL）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，依次用鹽水（2×5 mL）和蒸餾水（1×10 mL）洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法進(jìn)一步純化，洗脫劑比例為EtOAc/正己烷（10:90），得到分析純的3-氰基噻吩。

參考文獻(xiàn)：

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