167415-27-2
167415-27-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-溴-2,5-二氟-4-硝基苯
4-BROMO-2,5-DIFLUORONITROBENZENE
BUTTPARK 29\01-58
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
399-94-0
167415-27-2
以2,5-二氟溴苯為原料合成4-溴-2,5-二氟硝基苯的一般步驟：參照例-50，將濃硫酸（57 mL）置于冰浴中冷卻，隨后在25分鐘內(nèi)緩慢滴加69%硝酸（25.5 g，279 mmol），制備成混合酸。在冰浴冷卻條件下，于1.5小時內(nèi)向上述混合酸中緩慢滴加2-溴-1,4-二氟苯（50 g，254 mmol）的二氯乙烷（125 mL）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液緩慢倒入冰水（500 g）中，并用乙醚（300 mL×2）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水（300 mL）、飽和碳酸氫鈉水溶液（300 mL）和飽和食鹽水（300 mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾去除溶劑。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（洗脫劑：己烷/氯仿=4:1）純化，得到1-溴-2,5-二氟-4-硝基苯（56 g，收率：93%），為淡黃色固體。1H-NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.59（dd，J=9.5和5.5 Hz，1H），7.89（dd，J=7.3和6.5 Hz，1H）。19F-NMR（376 MHz，CDCl3）：δ -120.1（d，J=15.2 Hz，1F），-107.9（d，J=15.2 Hz，1F）。
參考文獻(xiàn)：
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