96-32-2

603-35-0

1779-58-4

向攪拌的三苯基磷（1.7 g，6.7 mmol）的乙酸乙酯溶液中，在室溫下緩慢加入2-溴乙酸甲酯（0.62 μL，6.5 mmol）的乙酸乙酯溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌17小時(shí)后，生成白色沉淀。通過(guò)過(guò)濾收集沉淀，并用乙醚洗滌三次，隨后在空氣中干燥，得到（2-甲氧基-2-氧代乙基）三苯基溴化鏻（4，2.49 g），為白色固體，收率接近定量。將所得溴化鏻4（2.0 g，4.81 mmol）加入至乙醇鈉（340 mg）的乙醇（10 mL）懸浮液中，隨后在室溫下于25分鐘內(nèi)緩慢加入3a（1.15 g，4.75 mmol）。將反應(yīng)混合物在50-55℃下攪拌1小時(shí)，期間通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入水（10 mL），并用乙醚（20 mL）萃取產(chǎn)物四次。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓蒸發(fā)去除溶劑，得到固體殘余物。通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，3:7）進(jìn)一步純化，得到E-和Z-肉桂酸甲酯衍生物的3.5:1混合物。

參考文獻(xiàn)：

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