17794-48-8
17794-48-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
間三氟甲基馬尿酸
2-間三氟甲苯甲酰胺基乙酸
2-乙酸
([3-(TRIFLUOROMETHYL)BENZOYL]AMINO)ACETIC ACID
N-(3-(TRIFLUOROMETHYL)BENZOYL)GLYCINE
2-acetic acid
2-(3-(TRIFLUOROMETHYL)BENZAMIDO)ACETIC ACID
3-trifluoromethylhippurate
m-Trifluoromethylhippuric acid
2-{[(3-trifluoromethyl)benzoyl]amino}acetic
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2251-65-2
56-40-6
17794-48-8
一般步驟：在配備熱電偶控制器、機(jī)械攪拌器、加熱套、冷凝管和氮?dú)膺M(jìn)出口接頭的12 L四頸圓底燒瓶中，加入甘氨酸（1，Alfa Aesar）（318 g，4.19 mol）、乙腈（1.2 L）和氫氧化鈉溶液（5.31 L，10.62 mol）。在攪拌下將混合物冷卻至4°C。在2小時(shí)內(nèi)緩慢滴加3-(三氟甲基)苯甲酰氯（2，Alfa Aesar）（885.0 g，4.12 mol）溶于乙腈（0.75 L）的溶液（總計(jì)1.39 L），同時(shí)控制內(nèi)溫在4-6°C之間。將所得略帶橙粉色的溶液在4°C下繼續(xù)攪拌30分鐘。用濃鹽酸將反應(yīng)混合物酸化至pH=3（在30分鐘內(nèi)加入37% HCl溶液400 mL，保持溫度在0-6°C），并在0°C下攪拌1小時(shí)，直至形成微淡黃色懸浮液。過(guò)濾收集固體，用冷（0°C）去離子水（300 mL×2）洗滌，空氣中干燥2小時(shí)后，置于60°C干燥烘箱中。在室內(nèi)真空（120 mmHg）下干燥20小時(shí)，得到純的2-(3-(三氟甲基)苯甲酰氨基)乙酸（3），為灰白色固體。濾液用乙酸乙酯（1 L×2）萃取，合并有機(jī)相后用鹽水（300 mL）洗滌，室溫下濃縮至66°C，再在高真空（20 mmHg）下濃縮，得到粗產(chǎn)物，為灰白色蠟狀固體。將粗產(chǎn)物研磨后，用甲苯（1 L）超聲處理并在10°C下攪拌1小時(shí)。過(guò)濾收集固體，用己烷（50 mL×2）洗滌，50°C真空烘箱中干燥，得到額外的純2-(3-(三氟甲基)苯甲酰氨基)乙酸（3），為灰白色固體。通過(guò)1H-NMR確認(rèn)產(chǎn)物3的結(jié)構(gòu)。
參考文獻(xiàn)：
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