188813-02-7
188813-02-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-5-氟苯甲醛,95%
PERFEMIKER]3-溴-5-氟苯甲醛,95%
3-溴-5-氟苯甲醛(CAS號:188813-02-7)
3-溴-5-氟苯甲醛3-BROMO-5-FLUOROBENZALDEHYDE
3-Bromo-5-fluorobenzaldehyde 98%
3-FLUORO-5-BROMOBENZALDEHYDE
3-Bromo-5-fluorobenzaldehyde98%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1435-51-4
68-12-2
188813-02-7
在冰浴條件下，將2M異丙基氯化鎂溶液（10mL，20mmol）溶于5mL四氫呋喃中。向此溶液中加入1,3-二溴-5-氟苯（4.0g，15.70mmol）的四氫呋喃溶液，攪拌反應(yīng)混合物2小時。隨后將反應(yīng)體系升溫至20°C，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至0℃，緩慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（2.5mL，31.50mmol），并在該溫度下攪拌反應(yīng)1.5小時。之后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌12小時。反應(yīng)結(jié)束后，通過加入飽和氯化銨溶液（20mL）淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（50mL×3）萃取反應(yīng)混合物，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮濾液。通過硅膠柱色譜法，使用洗脫液B進行純化，得到目標產(chǎn)物3-溴-5-氟苯甲醛（2.57g，黃色液體），產(chǎn)率為81.0%。
參考文獻：
[1] Patent: US6355648, 2002, B1. Location in patent: Page column 33-34
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