1970-80-5
1970-80-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲酸-2,2-聯(lián)吡啶
2,2'-聯(lián)吡啶-5-羧基
2,2'-聯(lián)吡啶-5-甲酸
5-羧酸-2,2'-聯(lián)吡啶
2,2'-二吡啶-5-羧酸
2,2-聯(lián)吡啶-5-羧酸 5G
BIPY443, 2,2-聯(lián)吡啶-5-羧酸
6-(2-pyridyl)nicotinic acid
2,2Bipyridyl-5-carboxylic acid
6-(Pyridin-2-yl)nicotinic acid
2,2'-BIPYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID
BIPY443, 5-Carboxy-2,2'-bipyridine
2,2'-Bipyridine-5-carboxylic acid 95%
6-pyridin-2-ylpyridine-3-carboxylic acid
2,2'-BIPYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
58792-53-3
1970-80-5
以[2,2'-聯(lián)吡啶]-5-羧酸甲酯為原料合成[2,2'-聯(lián)吡啶]-5-羧酸的一般步驟：首先，將2-氯-5-甲氧基羰基吡啶（1.3g，7.6mmol）溶解于20ml間二甲苯中，加入PdCl2(PPh3)2（0.27g，0.04mmol）和2-三甲基吡啶（2.1g，8.6mmol）。將混合物加熱回流20小時。反應(yīng)完成后，靜置冷卻，用乙醚稀釋，并通過中性氧化鋁柱過濾。濾液用水洗滌數(shù)次，并用無水硫酸鈉干燥。蒸發(fā)溶劑后，通過硅膠柱色譜法純化，得到1.13g化合物10，為白色固體，產(chǎn)率70%。隨后，將化合物10（1.13g，5.3mmol）以1:120的比例懸浮于120ml乙醇/水混合溶劑中，加入由KOH（0.35g，6.3mmol）溶解于2ml水制備的溶液，攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，通過蒸餾濃縮除去乙醇，加入1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)至中性。所得懸浮液用氯仿萃取三次，萃取液用水洗滌，無水硫酸鈉干燥后，蒸餾除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，得到0.8g化合物11，為淺黃色固體，產(chǎn)率75%。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 26, p. 5333 - 5336
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 32, p. 8097 - 8100
[3] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 14, p. 3019 - 3026
[4] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 3, p. 1015 - 1021
[5] Patent: JP6081152, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 0015; 0037; 0038