1975-53-7
1975-53-7 結構式
基本信息
Benzoic acid, 4-cyano-2-methyl-
物理化學性質
制備方法
103261-67-2
1975-53-7
1. 水解反應：將4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（38g，0.217mol）溶解于乙醇（450ml）中，緩慢加入氫氧化鈉水溶液（150ml，2.9M），室溫攪拌反應12小時。反應完成后，減壓蒸餾除去大部分乙醇。殘余物用蒸餾水（300ml）稀釋，水層用乙醚（200ml×2）洗滌以去除有機雜質。隨后，水層在0℃下用鹽酸（450ml，1M）酸化至pH <6。酸化后的混合物用乙酸乙酯（400ml×3）萃取，合并有機層，用飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到4-氰基-2-甲基苯甲酸（40g，收率100％），產物為黃色固體。 2. 酰氯化反應：將4-氰基-2-甲基苯甲酸（20g，0.124mol）溶于甲苯（200ml）中，加入亞硫酰氯（18ml，0.248mol）及催化量的二甲基甲酰胺（0.5ml）?；旌衔镉?0℃攪拌反應14小時。反應結束后，減壓蒸除溶劑及過量試劑，得到4-氰基-2-甲基苯甲酰氯（24g，產率100％），該產物無需進一步純化，直接用于后續(xù)反應。
參考文獻：
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