19764-30-8
19764-30-8 結構式
基本信息
N-乙酰-D-白氨酸
N-乙?；?D-亮氨酸
N-乙?；?D-亮氨酸,99%
AC-D-LEU-OH
ACETYL-D-LEUCINE
N-ACETYL-D-LEUCINE
N-ALPHA-ACETYL-D-LEUCINE
n-acetyl-d-leucinesigmagr
N-Acetyle-D-Leucine
Ace-D-Leu-OH
N-ACETYL-L-LEUCINE:AC-D-LEU-OH
2-(Acetylamino)-4-methylpentanoic acid
N-ACETHY-D-LEUCINE
N-Ac-D-Leucine
2-Acetylamino-4-methylvaleric acid
N-Acetyl-2-isobutylglycine
D-2-Acetylamino-4-methylvaleric acid
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
328-38-1
108-24-7
19764-30-8
步驟：化合物10（N-乙?；?D-亮氨酸）的制備通過改進的現(xiàn)有技術方法（參見Am. Chem. Soc., 1951, 73, 3359-3360）進行，具體操作如下： 在一個22升的四頸燒瓶中，配備熱電偶控制器、頂置式機械攪拌器和兩個2.0升的加料漏斗。向燒瓶中加入去離子水（2.45L）和D-亮氨酸（99％e.e.，917.0g，7.0mol），啟動攪拌。在3至4小時內，同時緩慢滴加乙酸酐（99％，2142.0g，21.0mol）和20%的NaOH水溶液（2.45L，49.0mol），反應溫度維持在5至15℃之間。通過調節(jié)堿性溶液和乙酸酐的滴加速度以及濕冰冷卻來控制反應溫度。反應過程中，使用pH試紙每10-15分鐘檢測一次，保持反應混合物的pH值在微堿性范圍（pH8-9）。反應進程通過HPLC和LC-MS監(jiān)測。 加料完成后，繼續(xù)攪拌反應混合物1小時，隨后在30分鐘內緩慢加入37%的HCl溶液（4.76L，49.0mol）進行酸化。酸化后，有白色固體析出，將漿液在5℃至15℃下攪拌2小時。通過過濾分離固體產(chǎn)物，用去離子水（2.0L×7）洗滌，空氣抽吸干燥3小時，最后在60℃的真空烘箱中干燥16小時（直至固體重量不再減少為止）。 最終得到1083g（收率89%）的N-乙?；?D-亮氨酸（化合物10），為白色粉末狀固體，具有高光學純度（>97％e.e.）。產(chǎn)物結構通過1H-NMR和LC-MS分析確認，無需進一步純化即可用于后續(xù)步驟。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/93719, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[2] Organic Process Research and Development, 2005, vol. 9, # 5, p. 640 - 645