20028-53-9
20028-53-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-CHLOROANTHRANILALDEHYDE
6-Amino-3-chlorobenzaldehyde
5-Amino-2-chlorobenzaldehyde
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Aquatic Chronic 2
Eye Irrit. 2
Skin Sens. 1
制備方法
6628-86-0
20028-53-9
實施例3 N-（4-氯-2-甲?；交┤谆酋０罚ㄊ?4）的制備按照圖1所示的反應(yīng)方案進行。具體步驟如下： 6.a）在45℃下，向含有Na2S2O4（工業(yè)級，85%，29.72g，145.09mmol）和Na2CO3（12.98g，122.46mmol）的水溶液（500mL）中，于25分鐘內(nèi)滴加5-氯-2-硝基苯甲醛（工業(yè)級，80%，5.31g，22.89mmol）的甲醇溶液（100mL）。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至65℃，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，并用CH2Cl2萃取三次。合并有機相，用水洗滌，干燥后減壓濃縮溶劑。殘余物通過硅膠墊過濾（洗脫劑為CH2Cl2/石油醚，4:1），減壓濃縮溶劑后，得到2-氨基-5-氯苯甲醛23（2.12g，收率60%），產(chǎn)物為黃色油狀物。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 23, p. 5502 - 5505
[2] Patent: US2006/63841, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 6/12
[3] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 36, p. 10133 - 10135
[4] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 22, p. 3985 - 3995
[5] Journal of medicinal chemistry, 1968, vol. 11, # 5, p. 946 - 949