2016-99-1
2016-99-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二溴異煙酸
2,6-二溴煙異煙酸
2,6-二溴吡啶異煙酸
2,6-二溴吡啶-3-羧酸
2,6-二溴吡啶-4-甲酸
2,6-二溴-4-羧酸吡啶
2,6-二溴吡啶-4-羧酸
2,6-二溴-4-吡啶甲酸
2,6-二溴-4-羧基吡啶
2,6-DibroMopyridine-4-car...
2,6-Dibromopyridine-4-carboxylic
DibroMopyridine-4-carboxylic acid
2,6-DibroMoisonicotinic acid, 95+%
2,6-Dibromopyridine-4-carboxylicaci
6-Dibromopyridine-4-carboxylic acid
2,6-Dibromo-4-pyridinecarboxylic acid
2,6-Dibromopyridine-4-carboxylic acid
2,6-Dibromoopyridine-4-carboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
99-11-6
2016-99-1
以檸嗪酸為原料合成2,6-二溴吡啶-4-羧酸的一般步驟：將檸嗪酸（2.33g，0.015摩爾）與三溴氧化磷混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至180℃，反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻，并用冰水小心淬滅。過(guò)濾反應(yīng)混合物，水相用二氯甲烷（4×40ml）萃取。固體部分在Soxhlet萃取器中使用二氯甲烷連續(xù)萃取12小時(shí)。直接萃取的有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮，得到2.2g微紅色固體。索氏提取的有機(jī)相同樣用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮，得到0.5g微紅色固體。兩部分2,6-二溴異煙酸（總產(chǎn)率64%）經(jīng)核磁共振氫譜（CDCl3，δ 8.04，2H，s）確認(rèn)結(jié)構(gòu)一致后合并。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5079 - 5093
[2] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 291 - 298
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[4] Patent: WO2005/84439, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[5] Synthesis, 2000, # 8, p. 1138 - 1142