110-91-8

873-62-1

204078-31-9

以3-羥基苯腈和嗎啉為原料合成3-嗎啉基苯甲腈的一般步驟如下： 1. 在氬氣保護下，將3-羥基苯腈（1.77g，14.9毫摩爾）和三乙胺（6.30ml，45.2毫摩爾）溶解于二氯甲烷（75ml）中，冷卻至-10℃并攪拌。 2. 緩慢滴加溶解于二氯甲烷（15ml）的三氟乙酸酐（3.79ml，22.5毫摩爾）溶液，繼續(xù)在-10℃下攪拌反應(yīng)混合物1.5小時。 3. 反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑。向濃縮殘渣中加入碳酸氫鈉水溶液，用二氯甲烷萃取。 4. 有機層用飽和鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑后，濃縮濾液。 5. 使用硅膠柱色譜法（洗脫劑：氯仿/甲醇=100:1）純化濃縮殘渣，得到油狀中間體。 6. 將上述油狀中間體溶解于乙腈（40ml）中，加入嗎啉（33.0ml，378毫摩爾），回流攪拌3天。 7. 反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑及未反應(yīng)的嗎啉。向濃縮殘渣中加入水，用氯仿萃取。 8. 有機層用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮濾液。 9. 最后，使用硅膠柱色譜法（洗脫劑：氯仿/己烷=1:2）純化濃縮殘渣，得到目標產(chǎn)物3-嗎啉基苯甲腈，為油狀物質(zhì)（0.74g，收率26%）。 產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征：δ（ppm）3.15-3.19（4H，m），3.83-3.88（4H，m），7.09-7.18（3H，m），7.34（1H，dd，J=7.6Hz，7.6Hz）。

參考文獻：

[1] Patent: US2002/193389, 2002, A1

[2] Patent: US6127541, 2000, A