110-85-0

623-03-0

68104-63-2

實(shí)施例6：將4-氰基氯苯（13.8 g，100 mmol）和哌嗪（12.9 g，150 mmol）溶解于120 mL甲苯和80 mL四氫呋喃的混合溶劑中，室溫下通入氮?dú)?5分鐘進(jìn)行脫氣處理。隨后加入無(wú)水叔丁醇鈉（13.5 g，140 mmol），繼續(xù)脫氣10分鐘。在另一干燥容器中，將[2-（2,4,6-三異丙基苯基）苯基]二環(huán)己基膦（95 mg，0.2 mmol）與（二亞芐基丙酮）鈀（40 mg，0.05 mmol）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于10 mL脫氣的四氫呋喃中攪拌30分鐘。之后，通過(guò)轉(zhuǎn)移針將該催化劑溶液在室溫下緩慢滴加至主反應(yīng)混合物中。滴加完畢后，將反應(yīng)體系加熱至內(nèi)部溫度90℃，維持反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至50℃，過(guò)濾除去沉淀的固體。濾液用pH3的稀鹽酸進(jìn)行萃取，分離水相后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH10。此時(shí)，析出的白色固體經(jīng)過(guò)濾收集，并在減壓條件下干燥，得到17.8 g（95 mmol，收率95%）的N-（4-氰基苯基）哌嗪。通過(guò)定量質(zhì)子NMR分析，確認(rèn)產(chǎn)物純度>99%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2005/250791, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5

[2] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 31, p. 5655 - 5659

[3] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 31, p. 5661 - 5665