20628-07-3
20628-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Ethanone, 1-(2-methoxy-5-methylphenyl)-
1-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethan-1-one
JR-8524, 1-(2-Methoxy-5-methylphenyl)ethanone, 97%
制備方法
104-93-8
75-36-5
20628-07-3
以對甲苯甲醚和乙酰氯為原料合成1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮的一般步驟：1. 在0℃下，將乙酰氯（6.79 mL，95.1 mmol）的乙醇溶液緩慢滴加到含有氯化鋁（12.69 g，95.1 mmol）的50 mL二氯甲烷懸浮液中。2. 隨后，將1-甲氧基-4-甲基苯（中間體LXXXVII）（9.69 g，79.4 mmol）在50 mL二氯甲烷中的溶液緩慢滴加到上述反應(yīng)混合物中。3. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時。4. 反應(yīng)完成后，用1.5 N鹽酸溶液淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取反應(yīng)混合物。5. 合并有機萃取液，依次用水和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。6. 蒸發(fā)溶劑后，通過柱色譜法（硅膠100-200目，洗脫劑比例為15:85的乙酸乙酯:己烷）純化粗產(chǎn)物，得到1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮，收率為69%。7. 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認：δ 7.528（s, 1H），7.247（bs, 1H），6.852-6.873（d, 1H, J = 8.4 Hz），3.881（s, 3H），2.601（s, 3H），2.299（s, 3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2012/90219, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 86
[2] Chemische Berichte, 1928, vol. 61, p. 1999
[3] Vikram, 1959, vol. 3, # 1, p. 1,3