211308-82-6
211308-82-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-碘-5-(三氟甲基)吡啶-2-胺
2-氨基-3-碘-5-(三氟甲基)吡啶
3-iodo-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-amine
-iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine
3-Iodo-5-trifluoroMethyl-pyridin-2-ylaMine
3-iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine
2-Pyridinamine, 3-iodo-5-(trifluoromethyl)-
2-Amino-3-iodo-5-(trifluoromethyl)-pyridine
3-Iodo-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinylamine(en)
1H-Imidazole-4-carboxylicacid,1-(7-bromophenyl)-
3-IODO-5-TRIFLUOROMETHYL-PYRIDIN-2-YLAMINE (NOT RESTRICTED/P - ROHIBITED) (LAB RESEARCH CHEMICAL)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
74784-70-6
211308-82-6
在氬氣保護(hù)及室溫條件下，向攪拌中的5-(三氟甲基)吡啶-2-胺（100 g，617 mmol）的乙酸（1 L）溶液中依次加入濃硫酸（5 mL）、高碘酸（26 g，123 mmol）和碘（62 g，246 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至80℃并持續(xù)攪拌16小時(shí)。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料消耗完全后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，并用氫氧化鈉溶液（200 mL）堿化，析出固體產(chǎn)物。過濾收集固體，經(jīng)真空濃縮后，得到目標(biāo)化合物3-碘-5-(三氟甲基)吡啶-2-胺（120 g，產(chǎn)率67%），為灰白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6，500 MHz）表征：δ 8.27（s，1H），8.16（s，1H），6.87（brs，2H）；TLC條件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf 0.4）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/79346, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[2] Patent: WO2017/31325, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0522
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[5] Patent: US2005/277681, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 26