25391-56-4
25391-56-4 結構式
基本信息
3-碘-5-硝基-2-氨基吡啶
2-氨基-5-硝基-3-碘吡啶
2-氨基-3-碘-5-硝基吡啶
3-IODO-5-NITROPYRIDIN-2-AMINE
2-AMINO-3-IODO-5-NITROPYRIDINE
2-Pyridinamine, 3-iodo-5-nitro-
3-Iodo-5-nitro-pyridin-2-ylamine
2-AMINO-3-IODO-5-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
Eye Irrit. 2
Skin Irrit. 2
Skin Sens. 1
STOT SE 3
制備方法
4214-76-0
25391-56-4
以2-氨基-5-硝基吡啶為原料合成2-氨基-3-碘-5-硝基吡啶的一般步驟：將5-硝基吡啶-2-胺（14 g，100 mmol）、碘化鉀（16.6 g，100 mmol）和碘酸鉀（10.7 g，50 mmol）溶于稀硫酸（2 N，200 mL）中。將反應混合物在80℃下攪拌反應過夜。反應完成后，緩慢加入氫氧化鈉溶液（5 N，80 mL）調節(jié)pH至約10。通過過濾收集生成的固體產物，依次用去離子水和乙醇洗滌，最后在真空條件下干燥。得到目標化合物2-氨基-3-碘-5-硝基吡啶（25 g，收率94%）。產物結構通過1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）和質譜（ESI）進行表征：1H NMR δ 6.80-8.40（br s, 2H）, 8.57（d, J = 2.4 Hz, 1H）, 8.84（d, J = 2.4 Hz, 1H）; MS (ESI) m/z 264 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Synthesis, 2005, # 15, p. 2503 - 2506
[2] Patent: WO2010/32, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 78-79
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[4] Patent: WO2012/127506, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57
[5] Organic Process Research and Development, 2015, vol. 19, # 9, p. 1282 - 1285