226070-05-9
226070-05-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9, 9-二己基-2-溴芴
2-溴-9,9-二己基-9H-芴
2-Bromo-9,9-di-n-hexylfluoren
2-Bromo-9,9-dihexylfluorene>
2-Bromo-9,9-dihexyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2-broMo-9,9-dihexyl-
2-Bromo-9,9-dihexyl fluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
111-25-1
1133-80-8
226070-05-9
實施例1: 2-溴-9,9-二己基芴的合成 1. 在250 mL圓底燒瓶中依次加入2-溴芴(9.8 g, 1.0 equiv)、1-溴己烷(39.6 g, excess)、四丁基溴化銨(2.58 g, phase transfer catalyst)和50% NaOH水溶液(75 mL)。 2. 將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌反應(yīng)過夜(約12小時)。 3. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，分離有機層。 4. 水相用乙醚(3×50 mL)萃取，合并有機相。 5. 有機相用飽和食鹽水(100 mL)洗滌，無水硫酸鎂干燥。 6. 減壓蒸除溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)短硅膠柱層析純化，得到白色固體產(chǎn)物15.45 g，收率93.8%。 注意事項: - 1-溴己烷需大大過量以確保反應(yīng)完全 - 四丁基溴化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑可顯著提高反應(yīng)效率 - 反應(yīng)溫度需嚴格控制在80℃以避免副反應(yīng) - 硅膠柱層析可采用石油醚/乙酸乙酯(20:1)作為洗脫劑
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 33, p. 11763 - 11768
[2] Organometallics, 2013, vol. 32, # 2, p. 460 - 467
[3] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 6, p. 919 - 923
[4] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 8, p. 2714 - 2717
[5] Chemical Communications, 2002, # 7, p. 784 - 785