28320-31-2
28320-31-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-9,9-二甲基芴
2-bromo-9,9-dimethyl-fluororene
2-Bromo-9,9-dimethylfluorene
2-Bromo-9,9-dimethylfluuoren
2-BROMO-9,9-DIMETHYLFLUOROENE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4569-45-3
28320-31-2
以9,9-二甲基芴為原料合成9,9-二甲基-2-溴芴的一般步驟： 1）在100 mL的圓底燒瓶中加入5 g 9,9-二甲基芴、0.35 g溴化芐基三乙基銨和0.77 g溴酸鈉； 2）在另一裝有溫度計和恒壓滴液漏斗的100 mL圓底燒瓶中，通過恒壓滴液漏斗加入34.5 mL水和23 mL二氯甲烷； 3）在常壓下攪拌混合燒瓶中的液體至固體完全溶解，控制反應(yīng)溫度為10℃； 4）通過恒壓滴液漏斗向步驟3的反應(yīng)混合物中緩慢滴加7.5 mL 40%重量的氫溴酸，滴加完畢后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)1.5小時； 5）將步驟4的反應(yīng)液靜置分層，分離水相和有機相； 6）用水相進行一次二氯甲烷萃取，萃取液與步驟5的有機相合并，合并后的有機相用蒸餾水洗滌三次； 7）將步驟6的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，所得產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，并于60℃下真空干燥。最終得到9,9-二甲基-2-溴芴的收率為73%，HPLC檢測顯示產(chǎn)物純度為90%，產(chǎn)品為白色固體粉末。
參考文獻：
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