23876-18-8
23876-18-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(2-甲基-6-硝基苯基)乙酸
2-(2-甲基-6-硝基苯基)乙酸,95%
(6-Methyl-2-nitrophenyl)acetic acid
2-(2-Methyl-6-nitrophenyl)acetic acid
Benzeneacetic acid, 2-methyl-6-nitro-
2-(2-Methyl-6-nitrophenyl)aceticacid,95%
Methyl 3-[4-(aminomethyl)p2-(2-Methyl-6-nitrophenyl)acetic acidhenyl]propionate
制備方法
83-41-0
95-92-1
23876-18-8
1. 將草酸二乙酯（3.9 g，27 mmol）溶解于30 mL二乙醚中，緩慢滴加至攪拌中的乙醇鉀（2.3 g，27 mmol）的6 mL乙醚懸浮液中。 2. 待回流平息后，將反應(yīng)混合物置于冰浴中冷卻，隨后緩慢加入溶解于3 mL二乙醚中的3-硝基鄰二甲苯（2.8 g，18 mmol），同時(shí)保持劇烈攪拌。 3. 將反應(yīng)混合物回流15分鐘，觀察到濃稠沉淀物形成。 4. 在真空條件下加熱反應(yīng)混合物以除去大部分乙醚，隨后在攪拌下緩慢加入18 mL 10%氫氧化鈉溶液。 5. 緩慢滴加過氧化氫（4 mL，30%），期間反應(yīng)劇烈并伴有氣體釋放。 6. 繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1.5小時(shí)。 7. 通過真空過濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌后棄去。 8. 合并濾液和洗滌液，用12 N鹽酸酸化至pH 2。 9. 再次通過真空過濾收集析出的固體，用水洗滌并在真空下干燥。 10. 將粗產(chǎn)物用二氯甲烷研磨，進(jìn)一步在真空下干燥，最終得到2-(2-甲基-6-硝基苯基)乙酸1.8 g，收率52%。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1969, vol. 14, p. 1935 - 1939