25658-36-0
25658-36-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
吡啶-2,4-二甲酸二甲酯
吡啶-2,4-二羧酸二甲酯
吡啶-2,4-二酸-2,4-二甲酯
吡啶-2,4-二羧酸二甲酯 100G
Dimethyl 2,4-pyridinedicarboxylate
diMethyl pyridine-2,4-dicarboxylate
2,4-DIMETHYL PYRIDINE-2,4-DICARBOXYLATE
2,4-Pyridinedicarboxylic acid dimethyl ester
2,4-pyridine dicarboxylic acid 2,4-diMethyl ester
2,4-PYRIDINEDICARBOXYLIC ACID,DIMETHYL ESTER(6Cl,7Cl,8Cl,9Cl)
Dimethyl 2,4-Pyridinedicarboxylate Pyridine-2,4-Dicarboxylic Acid Dimethyl Ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
499-80-9
25658-36-0
將五氯化磷（PCl5，39 g，0.186 mol，3當(dāng)量）和2,4-吡啶二羧酸（11.5 g，6.2×10^-2 mol）加入500 mL圓底燒瓶中。在室溫下攪拌混合物45分鐘，觀察到混合物轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色液體。隨后，用二氯甲烷（80 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并緩慢加入甲醇（20 mL）。將反應(yīng)混合物倒入含有碳酸氫鈉（NaHCO3，60 g）的水（300 mL）中，水相用二氯甲烷（4×50 mL）萃取，合并的有機(jī)相用1M碳酸鈉（Na2CO3，2×50 mL）洗滌。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法純化（洗脫劑：乙酸乙酯/環(huán)己烷，75:25）。得到固體產(chǎn)物11.71 g，產(chǎn)率為96%。產(chǎn)物儲(chǔ)存于室溫下。1H NMR（200 MHz，CDCl3）：δ 4.03（s，3H，-OCH3），4.09（s，3H，-OCH3），8.07（dd，J = 6 Hz，1H，H-3），8.68（s，1H，H-5），8.91（d，1H，H-2）。13C NMR（75 MHz，CDCl3）：δ 53.28（-OCH3），124.49（C-5），126.29（C-3），138.64（C-4），149.06（C-6），150.92（C-2），162.45（C=O），164.96（C=O）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US9266902, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 12
[2] Chemistry - An Asian Journal, 2018, vol. 13, # 19, p. 2854 - 2867
[3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, # 4, p. 1331 - 1332
[4] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 1, p. 296 - 304
[5] Patent: WO2010/43866, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 77-78