260352-79-2
260352-79-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二氟環(huán)丙烷甲酸丁酯
2,2-二氟環(huán)丙基甲酸丁酯
2,2-二氟環(huán)丙烷甲酸叔丁酯
2,2-二氟環(huán)丙烷-1-羧酸丁酯
丁基 2,2-二氟環(huán)丙烷-1-甲酸基酯
1-BUTYL 2,2-DIFLUOROCYCLOPROPANECARBOXYLATE
N-BUTYL 2,2-DIFLUOROCYCLOPROPANECARBOXYLATE
tert-butyl 2,2-difluorocyclopropanecarboxylate
2,2-Difluorocyclopropanecarboxylic acid butyl ester
Cyclopropanecarboxylic acid, 2,2-difluoro-, butyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
141-32-2
120801-75-4
260352-79-2
一般步驟：將丙烯酸丁酯（80 g，0.624 mol）和催化量的NaF（1.57 g，37.5 mmol）溶解于無水甲苯（800 mL）中，用氮?dú)饷摎馊?，隨后回流1小時(shí)。然后，在40分鐘內(nèi)將三甲基甲硅烷基二氟(氟磺?；?乙酸酯（250 g，0.999 mol）緩慢滴加到回流溶液中。滴加完畢后，將所得淺無色溶液在氮?dú)獗Ｗo(hù)下繼續(xù)回流8小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，得到淺黃色溶液。在約45℃下減壓蒸餾除去溶劑。首先在130℃、常壓下蒸餾合并的殘余物（約130 mL）以去除殘留的甲苯，然后在相同溫度下進(jìn)行減壓蒸餾（約0.02 atm）。最終得到2,2-二氟環(huán)丙烷甲酸丁酯（65 g，產(chǎn)率59%），為無色油狀物。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ ppm：4.09-4.21（m，2H），2.36-2.47（m，1H），2.04-2.07（m，1H），1.60-1.66（m，3H），1.36-1.42（m，2H），0.94（t，J = 7.2 Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2005, vol. 126, # 3, p. 339 - 343
[2] Patent: WO2016/97918, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 96
[3] Organic Syntheses, 2003, vol. 80, p. 172 - 176