2749-59-9
2749-59-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,3-二甲基吡唑-5-酮
1,3-二甲基-5-氧代吡唑啉
1,3-二甲基-5-吡唑啉酮
1,3-DIMETHYL-4,5-DIHYDRO-1H-PYRAZOL-5-ONE
1,3-DIMETHYL-5-PYRAZOLONE
1,3-DIMETHYLPYRAZOLONE
2,4-DIHYDRO-2,5-DIMETHYL-3H-PYRAZOL-3-ONE
BUTTPARK 82\11-61
1,3-Dimethyl-5-pyrazolinone
2,5-Dimethyl-2,4-dihydro-3H-pyrazol-3-one
2-Pyrazolin-5-one, 1,3-dimethyl-
1,3-dimethyl-5-pyrazolone(DMP)
3H-PYRAZOL-3-ONE, 2,4-DIHYDRO-2,5-DIMETHYL-
1,3-dimethyl-1H-pyrazol-5(4H)-one
1,3-DIMETHYL-5-PYRAZOLONE 95+%
2,5-Dimethyl-2,4-dihydro-3H-pyrazole-3-one
2,5-Dimethyl-2H-pyrazole-3(4H)-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
141-97-9
60-34-4
2749-59-9
在0℃條件下，向3-氧代己酸乙酯（11.06g，84.99mmol）的無水乙醇（100mL）溶液中緩慢滴加甲基肼（4.47mL，84.99mmol）。反應(yīng)體系自然升溫至室溫，持續(xù)攪拌3.5小時。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至60℃，繼續(xù)反應(yīng)10小時，并保持回流狀態(tài)2.5小時。反應(yīng)完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將混合物濃縮至干，得到中間體4，為粘稠的粉紅色固體（9.52g，收率100%）。中間體4的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，CDCl3）和質(zhì)譜（ESI）進行確認(rèn)：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：5.06（s，1H），3.85（bs，1H），3.32（s，3H），1.94（s，3H）；MS（ESI）：m/z計算值（C15H9N2O）為113.1，實測值為113.2（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 13, p. 3307 - 3312
[2] Patent: WO2016/205460, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0140-0141
[3] Patent: WO2016/7905, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 23, p. 5815 - 5818
[5] Patent: US4382948, 1983, A