29415-97-2
29415-97-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-4-羥基苯甲酸甲酯,98%
Methyl 3-bromo-4-hydroxybenzoa
Methyl3-bromo-4-hydroxybenzoate,98%
Benzoic acid, 3-bromo-4-hydroxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
toxic compounds or compounds which causing chronic effects
制備方法
67-56-1
14348-41-5
29415-97-2
以甲醇和3-溴-4-羥基苯甲酸為原料合成3-溴-4-羥基苯甲酸甲酯的一般步驟如下： 1. 中間體T3.1的制備（3-溴-4-羥基苯甲酸甲酯）： - 在攪拌條件下，將3-溴-4-羥基苯甲酸（50.0g，231mmol）溶解于甲醇（300mL）中。 - 向上述溶液中緩慢加入冷的硫酸溶液（2.50mL，47mmol）。 - 將反應(yīng)混合物加熱至80℃，并通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。 - 反應(yīng)16.5小時后，減壓蒸餾除去溶劑。 - 用乙酸乙酯（EtOAc）稀釋反應(yīng)混合物。 - 將有機(jī)相依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液洗滌兩次，用鹽水洗滌一次，然后用無水硫酸鈉干燥。 - 過濾后，通過減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到中間體T3.1，為白色固體，收率100%，無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
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