526-75-0

616-38-6

2944-49-2

一般步驟：采用碳酸二甲酯對2,3-二甲酚進行烷基化反應(yīng)合成1-甲氧基-2,3-二甲基苯。具體操作如下：向17 mL不銹鋼高壓微反應(yīng)器中依次加入3 mmol的Mn2(CO)10、W(CO)6或Co2(CO)8催化劑，100 mmol的2,3-二甲酚以及300 mmol的碳酸二甲酯。密封反應(yīng)器后，在180℃條件下加熱反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)器冷卻至室溫，開啟反應(yīng)器，將反應(yīng)混合物通過氧化鋁層進行過濾。通過蒸餾去除未反應(yīng)的碳酸二甲酯，剩余物在常壓或減壓條件下進行蒸餾，或采用乙醇進行重結(jié)晶，得到目標產(chǎn)物1-甲氧基-2,3-二甲基苯。該反應(yīng)的產(chǎn)率為99%，產(chǎn)物的沸點為95.8-96℃（30 mmHg）。13C NMR數(shù)據(jù)（δC, ppm）：11.99（CH3），20.56（CH3），55.83（OCH3），110.02（C6），122.43（C4），124.78（C2），128.74（C5），137.70（C3），157.36（C1）。元素分析結(jié)果（實測值）：C 79.29%，H 8.82%；分子式C9H12O的計算值：C 79.37%，H 8.88%。

參考文獻：

[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334

[2] Methylation of Phenol and Its Derivatives with Dimethyl Carbonate in the Presence of Mn2(CO)10, W(CO)6, and Co2(CO)8, 2015, vol. 51, # 3, p. 330 - 334,5