29509-06-6
29509-06-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲基-3-氧代戊腈
Isobutyrylacetonitrile
4-methyl-3-oxovaleronitrile
Isopropyl cyanomethylketone
4-METHYL-3-OXOPENTANENITRILE
3-Oxo-4-methylpentanenitrile
Pentanenitrile, 4-methyl-3-oxo-
4-Methyl-3-oxopentanenitrile 97+%
Isobutanoylacetonitrile, 4-Methyl-3-oxovaleronitrile
Isobutanoylacetonitrile, 1-Cyano-3-methylbutan-2-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
75-05-8
97-62-1
29509-06-6
通用方法：將異丁酸乙酯（6.65 mmol，1當(dāng)量）在室溫下以約230 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶解于THF（30 mL，工業(yè)級(jí)，含水0.2%）中，持續(xù)5分鐘。隨后，迅速向上述THF溶液中加入叔丁醇鉀（1.57 g，14.0 mmol，95%，2當(dāng)量）。充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)瓶后，加入乙腈（6.65 mmol，1當(dāng)量）。將所得混合物在室溫下繼續(xù)攪拌。反應(yīng)完成后，通過加入水（50 mL）淬滅反應(yīng)，繼續(xù)攪拌5分鐘。接著，加入乙酸乙酯（40 mL）和HCl溶液（1 mL，12 M），分離有機(jī)層，并用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸發(fā)去除溶劑，將殘余物加載至開放式硅膠柱頂部（柱尺寸：3×15 cm，洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）；對(duì)于特定產(chǎn)物，柱尺寸調(diào)整為3.5×8 cm，洗脫劑為CH2Cl2）。收集含目標(biāo)產(chǎn)物3-氧代-4-甲基戊腈的餾分，減壓蒸發(fā)后得到純化的β-酮腈產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 48, p. 10331 - 10336
[2] Patent: CN104059024, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0061-0064
[3] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 6, p. 1161 - 1163
[4] Patent: WO2010/42684, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58
[5] Chemische Berichte, 1982, vol. 115, # 1, p. 355 - 380