31599-61-8
31599-61-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4-二甲基碘苯
4-碘鄰二甲苯
4-碘鄰二甲基苯
1-IODO-3,4-DIMETHYLBENZENE
3,4-DIMETHYL-1-IODOBENZENE
3,4-DIMETHYLIODOBENZENE
4-IODO-1,2-DIMETHYLBENZENE
4-IODO-2-XYLENE
4-IODO-O-XYLENE
1,2-DIMETHYL-4-IODOBENZENE, 98+%
4-Iodo-o-xylene, 98+%
3,4-Dimethjyliodobenzene
3,4-Dimethylphenyl iodide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
95-47-6
31599-61-8
一般步驟：向1,2-二甲基苯（鄰二甲苯，0.106 g，1 mmol）的乙腈（10 mL）溶液中依次加入碘（1 mmol，0.126 g）和聚合物負(fù)載的高碘酸（0.6 g，1.05 mmol）。將反應(yīng)混合物于40℃下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)，展開劑為乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑（體積比1:9）。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫并過濾。濾液中過量的碘通過逐滴加入亞硫酸氫鈉溶液（1 M）去除。分離有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為正己烷與乙酸乙酯的混合溶劑。最終得到3,4-二甲基碘苯，分離產(chǎn)率為95%，沸點(diǎn)為235℃（文獻(xiàn)值：234℃）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2014, vol. 28, # 2, p. 305 - 308
[2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 18, p. 2413 - 2414
[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2005, vol. 347, # 15, p. 1925 - 1928
[4] Patent: EP1595862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 22, p. 3234 - 3239
知名試劑公司產(chǎn)品信息
4-Iodo-o-xylene, 98%(31599-61-8)
4-Iodo-o-xylene,>97.0%(GC)(31599-61-8)