343-93-1
343-93-1 結(jié)構(gòu)式
安全數(shù)據(jù)
制備方法
399-51-9
50-00-0
124-40-3
343-93-1
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向250L反應(yīng)釜中加入約40%的二甲胺水溶液（35.68kg，1.0當(dāng)量），并將混合物冷卻至約4.5℃。在140分鐘內(nèi)緩慢滴加冰醋酸（43.4kg，2.5當(dāng)量），同時(shí)控制反應(yīng)溫度不超過(guò)15℃。滴加完畢后，在約3℃下繼續(xù)攪拌20分鐘。隨后，在約20分鐘內(nèi)緩慢加入37%甲醛水溶液（25.9kg，1.1當(dāng)量），保持反應(yīng)溫度在0℃至10℃之間。加入6-氟吲哚（39.2kg）后，反應(yīng)放熱使溫度升至約40℃，隨后冷卻至約20℃。將反應(yīng)液緩慢轉(zhuǎn)移至裝有3M NaOH水溶液的650L反應(yīng)釜中，耗時(shí)約40分鐘。將所得懸浮液在5℃至20℃下攪拌40分鐘，過(guò)濾收集產(chǎn)物，用去離子水（120kg）洗滌，并于50℃下干燥，得到1-(6-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺（45.4kg，收率85%）。
參考文獻(xiàn)：
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