3430-16-8
3430-16-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲基-3-溴吡啶
3-溴-5-甲基嘧啶
5-BROMO-3-PICOLINE
3-Methyl-5-Bromopyridine
3-BROMO-5-METHYLPYRIDINE (3-BROMO-5-PICOLINE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
制備方法
625-92-3
823-96-1
3430-16-8
以3,5-二溴吡啶和三甲基環(huán)三硼氧烷為原料合成3-溴-5-甲基吡啶的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)體系中依次加入碳酸銫（1.38 g，4.22 mmol）、三甲基環(huán)三硼氧烷（0.2 mL，1.47 mmol）和四（三苯基膦）鈀（0）（0.488 g，0.42 mmol）。隨后，加入3,5-二溴吡啶（1.0 g，4.22 mmol）溶于9:1的二惡烷與水混合溶劑（10 mL）中的溶液。將反應(yīng)混合物在110℃下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，再次加入三甲基環(huán)三硼氧烷（0.2 mL，1.47 mmol），并將反應(yīng)溫度降至100℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，通過(guò)硅藻土過(guò)濾，并用乙酸乙酯洗滌濾餅。濃縮濾液，所得殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為80:20的己烷與乙酸乙酯混合溶劑，最終得到3-溴-5-甲基吡啶，為無(wú)色油狀物（0.654 g，收率90%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）鑒定：δ 2.34（s, 3H），7.66（s, 1H），8.36（s, 1H），8.49（s, 1H）。GC-MS（EI）分析顯示：m/z = 171.0, 173.0 [M]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/94822, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/12/22 | B3724 | 3-溴-5-甲基吡啶 3-Bromo-5-methylpyridine | 3430-16-8 | 1g | 60元 |
| 2025/12/22 | B3724 | 3-溴-5-甲基吡啶 3-Bromo-5-methylpyridine | 3430-16-8 | 5g | 150元 |
| 2024/08/19 | XW34301683 | 3-溴-5-甲基吡啶 3-bromo-5-methylpyridine;3-bromo-5-picoline;5-methyl-3-bromopyridine;3-methyl-5-bromopyridine | 3430-16-8 | 25G | 335元 |