5315-25-3
5315-25-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-6-溴吡啶
6-溴-2-甲基吡啶
2-溴-6-甲基嘧啶
2-BROMO-6-PICOLINE
6-BROMO-2-PICOLINE
Bromomethylpyridine,ca.97%
2-Bromo-6-methylpyrdine
2-BROMO-6-METHYLPYRIDINE 98%
6-Bromo-2-Picoline (2-bromo-5-methylpyridine)
2-BROMO-6-MEFHYL PYRIDINE
2-BROMO-6-METHYLPYRIDINE (2-BROMO-6-PICOLINE)
2-Bromo-6-methyl pyridine ,98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
1824-81-3
5315-25-3
以2-氨基-6-甲基吡啶為起始原料合成2-溴-6-甲基吡啶的一般步驟:在攪拌條件下,向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分數(shù)為46%的氫溴酸水溶液756g和2-氨基-6-甲基吡啶108g,加熱至60-62℃并維持該溫度1h。隨后將反應(yīng)混合物冷卻至-5至-3°C,緩慢加入溴(Br2)640g,保持溫度在此范圍內(nèi),繼續(xù)反應(yīng)3h。在相同溫度范圍內(nèi),滴加質(zhì)量分數(shù)為30%的亞硝酸鈉水溶液920g,滴加完畢后,無需控制反應(yīng)溫度,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液冷卻至15°C,用質(zhì)量分數(shù)為30%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至11。最后,通過水蒸氣蒸餾得到2-溴-6-甲基吡啶150g,其純度為99.4%,收率為93.1%。
參考文獻:
[1] Patent: CN105384684, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029
[2] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 21, p. 3373 - 3376
[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2002, vol. 177, # 11, p. 2579 - 2587
[4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458
[5] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 19, p. 3151 - 3155
