345-29-9
345-29-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟水楊酸
4-FLUORO-2-HYDROXYBENZOIC ACID
4-FLUOROSALICYCLIC ACID
4-FLUOROSALICYLIC ACID
RARECHEM AL BE 1428
fluorohydroxybenzoicacid5
4-Fluoro-2-Hydroxybenzoic Acid 2-Hydroxy-4-Fluoro Benzoic Acid
4-Fluorosalicylicacid,98%
4-Fluoro-2-hydroxybenzoic acid 99%
4-Fluoro-2-hydroxybenzoicacid99%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
1583-58-0
345-29-9
以2,4-二氟苯甲酸為原料合成4-氟水楊酸的一般步驟：在干燥的10L四頸燒瓶中加入二甲基亞砜（DMSO，4L）、2,4-二氟苯甲酸（500g，3.16mol）和氫氧化鈉（NaOH，253g，6.32mol）。將混合物加熱至130℃，反應(yīng)約8小時(shí)，期間通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系冷卻至室溫。隨后，將反應(yīng)液緩慢倒入40L冰水中，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至2?3（注意調(diào)節(jié)過程中溫度不超過20℃）。此時(shí)有大量固體析出，繼續(xù)攪拌2小時(shí)后進(jìn)行抽濾。濾餅用適量水洗滌，得到白色固體。將所得固體在60℃下減壓干燥12小時(shí)，最終得到4-氟水楊酸450g，收率為90％，熔點(diǎn)為184.9~185.2℃。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: CN107501260, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0033; 0034
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 21, p. 5661 - 5675
[4] Patent: WO2013/148857, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00393; 00407; 00417