34662-24-3
34662-24-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Chloro-3-cyanonitrobenzene
2-CHLORO-3-NITROBENZONITRILE
Benzonitrile, 2-chloro-3-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
117054-76-9
34662-24-3
步驟b）中間體2-氯-3-硝基苯甲酰胺合成2-氯-3-硝基芐腈：將充分干燥的2-氯-3-硝基苯甲酰胺（83g，0.413mol）加入到含有脫水劑的回流溶液中。保持該混合物在回流溫度下反應(yīng)4小時，隨后在室溫下繼續(xù)反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，用冰水淬滅反應(yīng)混合物，并加入400ml水以促進相分離。棄去水相，有機相依次用水和鹽水洗滌，然后用無水Na2SO4干燥。過濾并濃縮干燥后的有機相，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-3-硝基芐腈（74.4g，收率99%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）表征：δ 7.76（t，J = 7.93Hz，1H），8.27（dd，J = 7.93, 1.47Hz，1H），8.36（dd，J = 8.22, 1.47Hz，1H）。 *脫水劑三甲基甲硅烷基多磷酸鹽的制備：在1升無水二氯甲烷中，加入P2O5（254g，1.79mol），在回流條件下攪拌。通過滴液漏斗在1小時內(nèi)緩慢加入六甲基二硅氧烷（330ml，1.54mol），注意控制加料速度以應(yīng)對放熱反應(yīng)。加料完畢后，繼續(xù)在回流溫度下攪拌反應(yīng)混合物1小時。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/18827, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
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