58755-57-0
58755-57-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-3-硝基苯甲醛(易制爆)
2-氯-3-硝基苯甲醛(CAS號(hào):58755-57-0)
Benzaldehyde, 2-chloro-3-nitro-
2-Chloro-3-nitrobenzaldehyde 95%
2-chloro-3-nitrobenzaldehyde58755-57-0
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
89639-98-5
58755-57-0
步驟2. 2-氯-3-硝基苯甲醛的合成: 在250 mL的三頸圓底燒瓶中，加入草酰氯(5.42 g, 42.70 mmol, 1.10當(dāng)量)的二氯甲烷(DCM, 100 mL)溶液。隨后，滴加二甲亞砜(DMSO, 6.65 g, 85.11 mmol, 2.20當(dāng)量)的DCM(15 mL)溶液，保持反應(yīng)體系在-78℃。在此溫度下，緩慢加入(2-氯-3-硝基苯基)甲醇(7.23 g, 38.54 mmol, 1.00當(dāng)量)的DCM(35 mL)溶液，并持續(xù)攪拌1小時(shí)。然后，在相同溫度下加入三乙胺(TEA, 30 mL)，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，并用DCM(3×100 mL)萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，以石油醚(PE):乙酸乙酯(EA)=10:1為洗脫劑，得到淺黃色固體2-氯-3-硝基苯甲醛(5.3 g, 產(chǎn)率74%)。
參考文獻(xiàn)：
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