34841-47-9
34841-47-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-carboxymethyl benzaldehyde
Benzeneacetic acid, 4-forMyl-
2-(4-Formylphenyl)acetic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13737-36-5
34841-47-9
以4-溴甲基苯基乙酸為原料合成2-(4-甲酰基苯基)乙酸的一般步驟如下： 1. 中間體4的制備：向2-[4-(溴甲基)苯基]乙酸（770 mg，3.36 mmol）的乙醇（6 mL）和水（6 mL）混合溶液中加入六亞甲基四胺（1.26 g，9.0 mmol）。 2. 將反應(yīng)混合物加熱回流4小時(shí)。 3. 在回流條件下，緩慢向混合物中加入濃鹽酸（1.5 mL）。 4. 繼續(xù)加熱回流30分鐘，隨后冷卻至室溫。 5. 加入水（20 mL）和二氯甲烷（20 mL），分離有機(jī)相并通過(guò)疏水濾紙過(guò)濾。 6. 真空除去溶劑，得到標(biāo)題化合物2-(4-甲?；交?乙酸，為灰白色固體（479 mg，收率87%）。 7. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 10.01（s，1H），7.86（d，J = 7.9 Hz，2H），7.47（d，J = 7.9 Hz，2H），3.75（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/86849, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 81; 82
[2] Patent: US2014/155428, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0469 - 0471
[3] Patent: WO2015/185128, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 47
[4] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 20, p. 4589 - 4592
[5] Patent: WO2014/202580, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 80