35354-37-1
35354-37-1 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
951405-21-3
35354-37-1
1-溴-5-甲基己烷（25）的合成：向攪拌的LiBr（6.26 g，72.0 mmol）的DMF（40 mL）溶液中緩慢加入化合物24（6.60 g，24.4 mmol）的DMF（6 mL）溶液。將反應(yīng)混合物在45℃下持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，加入水（100 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙醚（5 × 250 mL）多次萃取反應(yīng)產(chǎn)物。合并有機(jī)相，減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。經(jīng)純化后，得到目標(biāo)產(chǎn)物25（2.40 g，13.4 mmol，收率55%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 0.88（6H，d，J = 6.6 Hz），1.19（2H，m），1.42（2H，m），1.54（1H，m），1.83（2H，m），3.41（2H，t，J = 6.9 Hz）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 22.5, 26.0, 27.8, 33.1, 34.1, 38.0；MS（EI）m/z 179（M+，80），163（14），155（9），137（100）；精確質(zhì)量計算值C6H12Br（[M-CH3]+）163.0122，實(shí)測值163.0121確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
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