35656-89-4
35656-89-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(4-溴苯基)丁酸
4-(4-溴苯基)丁酸 1G
4-(4-BROMOPHENYL)BUTYRIC ACID
4-(4-Bromophenyl)butanic acid
4-(4-BROMOPHENYL)BUTANOIC ACID
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
6340-79-0
35656-89-4
以3-(4-溴苯甲酰)丙酸為原料合成4-(4-溴苯基)丁酸的一般步驟：將鋅粉（13.0 g，200 mmol）與氯化汞（1.00 g，4.80 mmol）在水（10 mL）和濃鹽酸（0.6 mL）中攪拌5分鐘。潷析出液體后，依次加入甲苯（20 mL）、濃鹽酸（20 mL）和水（8 mL）。向反應(yīng)體系中加入3-(4-溴苯甲酰)丙酸（2.55 g，10.5 mmol），在100℃下回流加熱24小時，期間每6小時補(bǔ)加濃鹽酸（1 mL）。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾，從有機(jī)相中除去溶劑，得到澄清液體，冷卻后析出白色晶體。產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，1:3，v/v）純化，得到4-(4-溴苯基)丁酸（2.33 g，9.63 mmol，收率91.4%）。質(zhì)譜（ESI-四極桿）m/z：計算值C10H11BrO2[M-H]-：241.99, 243.99；實測值：244.0（10%），243.0（98%），242.0（11%），241.0（100%）（負(fù)離子模式）。高效液相色譜（HPLC）保留時間：27.7分鐘。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ（ppm）：7.40（2H，d，J = 8.4 Hz，ArH），7.06（2H，d，J = 8.4 Hz，ArH），2.63（2H，t，J = 7.8 Hz，CH2），2.36（2H，t，J = 7.2 Hz，CH2），1.97（2H，dt，J = 7.2, 7.8 Hz，CH2），OH未觀察到。
參考文獻(xiàn)：
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