36276-24-1
36276-24-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-bromo-4-methyl Benzalehyde
benzaldehyde, 3-bromo-4-methyl-
3-Bromo-4-methylbenzaldehyde 97%
JR-13806, 3-Bromo-4-methylbenzaldehyde, 97%
3-bromo-4-methylbenzaldehyde(SALTDATA: FREE)
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
68120-35-4
36276-24-1
以3-溴-4-甲基芐醇為原料合成3-溴-4-甲基苯甲醛的一般步驟：向3-溴-4-甲基芐醇（4.5g，22.4mmol）的氯仿（100mL）溶液中加入二氧化錳（15g，172mmol）。將反應混合物在攪拌下于70℃的油浴中回流18小時。反應完成后，將混合物通過硅藻土過濾，并真空除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過柱色譜（150mL SiO2，洗脫劑為乙酸乙酯與己烷的混合液，體積比為1:9）純化，得到3-溴-4-甲基苯甲醛（3.2974g，產(chǎn)率74%），為白色結(jié)晶固體。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 9.91 (s, 1H), 8.02 (d, J = 1.6 Hz, 1H), 7.70 (dd, J = 7.6, 1.6 Hz, 1H), 7.39 (d, J = 8.0 Hz, 1H), 2.47 (s, 3H); 13C NMR (100.6 MHz, CDCl3) δ 190.4, 145.1, 135.8, 133.4, 131.3, 128.3, 125.6, 23.4; GC-MS (M)+ C8H7OBr計算值197.9680，實測值197.9665。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/40227, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 37; 38
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[4] Patent: US2003/195259, 2003, A1