386704-06-9
中文名稱
2-氯-6-三氟甲基煙腈
英文名稱
2-CHLORO-6-(TRIFLUOROMETHYL)NICOTINONITRILE
CAS
386704-06-9
分子式
C7H2ClF3N2
分子量
206.55
MOL 文件
386704-06-9.mol
更新日期
2026/02/24 11:47:54
386704-06-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-6-三氟甲基煙腈2-氯-6-三氟甲基煙腈 1G
2-氯-6-(三氟甲基)氰吡啶
英文別名
2-Chloro-6-(trifluoromethyl)nicothloro-6-(trifluoromethyl)nicotinonitrile
2-CHLORO-6-(TRIFLUOROMETHYL)NICOTINITRILE
2-Chloro-6-(trifluoromethyl)nicotinonitrile
2-chloro-6-(trifluoromethyl)-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-chloro-6-(trifluoromethyl)-
2-Chloro-6-(trifluoromethyl)pyridine-3-carbonitrile, 2-Chloro-3-cyano-6-(trifluoromethyl)pyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點37～38℃
沸點74～76℃/1mb
密度1.51±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-6.61±0.10(Predicted)
形態(tài)fused solid
顏色Clear, pale lemon/white
制備方法
方法1
116548-04-0
386704-06-9
步驟3：將預(yù)熱的2-羥基-6-三氟甲基煙腈（45g，0.24mol）與磷酰氯（90mL）混合，緩慢加入五氯化磷（74.6g，0.359mol）。初始加入時觀察到劇烈起泡。加畢，將反應(yīng)混合物溫和回流22小時。通過TLC（以少量反應(yīng)混合物用飽和碳酸氫鈉溶液淬滅后檢測）確認原料完全轉(zhuǎn)化為2-氯-6-三氟甲基煙腈。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至50-55℃，減壓蒸餾除去過量磷酰氯。將殘余物倒入碎冰（約100g）中，并用飽和碳酸氫鈉溶液中和。水相用乙酸乙酯（3×200mL）萃取，合并有機層后依次用水（200mL）和鹽水（200mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機溶劑，得到棕色液體粗產(chǎn)物，經(jīng)柱色譜純化（洗脫劑：10%乙酸乙酯的正己烷溶液），獲得2-氯-6-三氟甲基煙腈（36g，收率73%）為淺棕色液體。
參考文獻：
[1] Patent: US2013/79373, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0265; 0268
[2] Patent: WO2013/45452, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 40