39621-00-6
中文名稱
2,6-二氯-4-甲基吡啶
英文名稱
2,6-Dichloro-4-picoline
CAS
39621-00-6
分子式
C6H5Cl2N
分子量
162.02
MOL 文件
39621-00-6.mol
更新日期
2024/12/17 18:22:43
39621-00-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,6-二氯-4-甲基吡啶2,6-二氯-4-甲基吡啶,95%
英文別名
6-Dichloro-4-picoline2,6-Dichloro-4-picoline
2,6-Dichloro-4-methylpyri...
Pyridine,2,6-dichloro-4-Methyl-
2,6-Dichloro-4-methylpyridine,95%
2,6-Dichloro-4-picoline ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點65.0-66.0 °C(Solv: ligroine (8032-32-4))
沸點122-123 °C(Press: 22-23 Torr)
密度1.319±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)-2.22±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色
InChIInChI=1S/C6H5Cl2N/c1-4-2-5(7)9-6(8)3-4/h2-3H,1H3
InChIKeyGTHRJKYVJZJPCF-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC(Cl)=CC(C)=C1
CAS 數(shù)據(jù)庫39621-00-6
制備方法
方法1
52313-61-8
39621-00-6
以2-氯-4-甲基吡啶-N-氧化物為原料合成2,6-二氯-4-甲基吡啶的一般步驟：在50mL圓底燒瓶中加入2-氯-4-甲基吡啶-N-氧化物，緩慢滴加20mL三氯氧磷(POCl3)。（注意：反應(yīng)放熱劇烈，需緩慢加入N-氧化物至POCl3中以避免劇烈反應(yīng)。）隨后，向反應(yīng)混合物中再加入10mL POCl3，將反應(yīng)體系加熱至95℃并維持5小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓蒸餾除去揮發(fā)性物質(zhì)。將殘余物緩慢倒入150mL飽和碳酸氫鈉(NaHCO3)水溶液中，用乙酸乙酯(EtOAc，3×50mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用50mL飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂(MgSO4)干燥。減壓濃縮去除溶劑，所得棕色固體通過硅膠快速柱色譜法純化（洗脫劑：0至7%乙酸乙酯/己烷梯度），得到1.56g目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二氯-4-甲基吡啶，收率43%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2004/198736, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[2] Patent: US2011/9390, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: WO2015/26792, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1056