39658-41-8
39658-41-8 結構式
基本信息
6-胺基煙酸乙酯
6-氨基煙酸乙酯
2-氨基吡啶-5-羧酸乙酯
6-AMINO-NICOTINIC ACID ETHYL ESTER
ETHYL 2-AMINO-5-PYRIDINECARBOXYLATE
ETHYL 2-AMINOPYRIDINE-5-CARBOXYLATE
ETHYL 6-AMINONICOTINATE
Ethyl 6-aminonicotinate 98%
ETHYL 6-AMINOPYRIDINE-3-CARBOXYLATE
Ethyl 6-aminonicotinate ,98%
物理化學性質
制備方法
3167-49-5
64-17-5
39658-41-8
在60℃、惰性氣氛及持續(xù)攪拌條件下，將亞硫酰氯（1.6 mL，21.68 mmol）緩慢滴加至6-氨基煙酸（1.0 g，7.23 mmol）的乙醇（20 mL）懸浮液中。隨后，將反應混合物回流18小時。反應完成后，通過減壓蒸餾去除揮發(fā)性組分。殘余物用乙酸乙酯溶解，有機相依次用飽和碳酸氫鈉水溶液、去離子水及鹽水洗滌，經無水硫酸鈉干燥后，濃縮得到目標產物2-氨基-5-吡啶甲酸乙酯（1.15 g，收率95.8%），其光譜純度滿足后續(xù)反應要求，無需進一步純化。產物結構經1H NMR確認（DMSO-d6, 300 MHz, ppm）：δ 8.49（d, J = 1.8 Hz, 1H），7.83-7.79（dd, J = 8.7, 2.7 Hz, 1H），6.83（bs, 2H），6.44（d, J = 8.7 Hz, 1H），4.26-4.18（q, J = 6.9 Hz, 2H），1.29-1.25（t, J = 6.9 Hz, 3H）。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 5, p. 1151 - 1175
[2] Patent: WO2007/86080, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[3] Patent: WO2010/3048, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 110
[4] Patent: WO2015/105779, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 12
[5] Patent: US2016/333005, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0042-0043