20970-75-6

4021-07-2

II-1-2：3-甲基吡啶甲酸的合成 將2.00g（19mmol）2-氰基-3-甲基吡啶溶解于90％硫酸中，所得溶液在120℃下加熱攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至20℃至25℃，緩慢滴加4.00g亞硫酸鈉溶于8ml水的溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在相同溫度下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，隨后升溫至75℃-85℃保持1.5小時(shí)。反應(yīng)液冷卻后，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至約3，并用氯仿進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到1.38g固體產(chǎn)物。該固體通過(guò)乙酸乙酯-己烷混合溶劑重結(jié)晶純化，最終得到純品（產(chǎn)率54.0％）。產(chǎn)物熔點(diǎn)為115.5°-116.5℃，IR（KBr）顯示特征吸收峰：3350, 1650, 1590 cm-1。

參考文獻(xiàn)：

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