446-34-4

403-21-4

以3-氟-4-硝基甲苯為原料合成3-氟-4-硝基苯甲酸的一般步驟如下：將3-氟-4-硝基甲苯（2.0g，12.9mmol）和高錳酸鉀（4.07g，25.8mmol）溶于水（50mL）中，加熱回流15小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，用乙酸乙酯洗滌水相。隨后，用4N鹽酸水溶液酸化水相，過濾收集析出的晶體。將濾液用乙酸乙酯萃取五次。將收集的晶體溶解于乙酸乙酯中，與之前的乙酸乙酯萃取液合并。合并的有機(jī)相依次用水和飽和氯化鈉水溶液洗滌，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到淡黃色晶體狀的3-氟-4-硝基苯甲酸（1.07g，收率82.9%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）檢測(cè)，化學(xué)位移為δ：8.01-8.06（1H，m），8.12-8.18（1H，m）ppm；FABMS顯示分子離子峰為186（M + 1）。

參考文獻(xiàn)：

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